適配材料：塑料、橡膠、樹脂、粉體、無機物、復合材料、瀝青、炭材料等，通用流程，貼合實驗室日常檢測。

 

一、開機前檢查

 

檢查冷卻水循環、氣源（高純氮氣、空氣，按需切換）壓力正常；

 

檢查天平水平、儀器爐膛清潔，無殘留樣品殘渣；

 

確認坩堝（氧化鋁陶瓷坩堝）完好、無裂紋、無殘留炭化污漬；

 

檢查排氣管路通暢，避免煙氣倒灌污染天平。

 

二、儀器開機與預熱穩定

 

依次開啟：冷卻水→氣源→儀器主機→電腦控制軟件；

 

打開天平保護氣小流量吹掃，恒溫靜置30min，讓天平、爐體、溫場完全穩定；

 

軟件聯機，自檢溫度傳感器、質量傳感器、升降機構，無報錯方可實驗。

 

三、基線校準+空白校正（關鍵，保證精度）

 

空坩堝放置于樣品支架，關閉爐體；

 

運行空白基線程序：與正式實驗升溫速率、溫度區間、氣氛完全一致；

 

實驗結束保存基線，后續樣品測試自動扣除基線漂移、浮力、氣流干擾；

 

高頻測試建議：每天開機必做1次基線，更換氣氛/升溫速率必須重做。

 

四、樣品制備與稱量（核心操作）

 

清理坩堝，灼燒或乙醇擦拭去油污、殘留雜質；

 

用精密天平稱取樣品，常規取樣量：5～10mg

 

粉體/細顆粒：5～10mg

 

薄膜/塊狀材料：剪成薄片，增大受熱面積

 

發泡、易膨脹樣品：減少取樣量，防止溢出污染爐膛

 

樣品平鋪坩堝底部，禁止堆積過厚、擠壓壓實，避免受熱不均、分解滯后；

 

記錄樣品初始質量，避免觸碰坩堝側壁、支架，防止外力影響稱重。

 

五、裝樣就位

 

緩慢升起爐體，輕放坩堝于TGA樣品傳感器托盤中心；

 

緩慢閉合爐膛，確保密封到位；

 

軟件執行自動清零，扣除坩堝自重，鎖定初始質量。

 

六、實驗參數設置（常用實操參數）

 

氣氛選擇

 

惰性氛圍（熱穩定性、殘炭、組分分析）：高純N?

 

氧化氛圍（氧化穩定性、灰分）：干燥空氣/高純氧氣

 

氣體流量：常規20～50mL/min，穩定氣流減少質量漂移；

 

溫度程序

 

初始恒溫：室溫/40℃恒溫5～10min，穩定體系；

 

升溫階段：常規5～20℃/min（仲裁檢測多用10℃/min）；

 

終止溫度：根據材料設定（有機物常用600～800℃，無機可達1000～1200℃）；

 

恒溫段：按需設置高溫保溫，用于殘留灰分穩定測試。

 

勾選：實時質量采集、溫度曲線同步記錄。

 

七、開始測試與過程監控

 

參數核對無誤，啟動運行程序；

 

全程觀察：

 

氣流壓力、流量穩定，無斷氣、漏氣；

 

無樣品飛濺、冒煙溢出、坩堝偏移；

 

質量曲線無異常突變、溫度無超沖；

 

實驗過程禁止觸碰儀器臺面、禁止開關門窗，減少氣流、振動干擾。

 

八、實驗結束操作

 

程序結束后，爐體自動降溫，嚴禁高溫直接開爐；

 

待爐膛溫度降至100℃以下，再升起爐體；

 

取出坩堝，觀察樣品殘炭、灰分狀態，記錄現象；

 

清理坩堝殘渣，統一收集危廢處理。

 

九、數據處理與關機

 

軟件解析曲線：起始分解溫度、失重比例、殘炭率、灰分含量、多階段組分占比；

 

保存原始數據+圖譜，導出報告；

 

關機流程：停止實驗→關閉加熱→降低氣流量→關閉主機→關閉氣源→關閉冷卻水；

 

長期不用時，保持儀器微量氮氣吹掃，防止爐膛受潮、腐蝕。

 

十、現場實操關鍵注意點（避錯）

 

樣品不可過量，高溫熔融、發泡樣品極易污染天平傳感器；

 

升溫速率越快，分解溫度偏高，對比實驗必須統一升溫速率；

 

氣氛切換需緩慢置換，避免氣氛沖擊造成質量漂移；

 

定期校準溫度、天平零點，保證批次數據重復性。